①樣品分解 稱取風干過100目篩的土壤樣品0.2000～1.0000g （視含量而定）于預先盛有1.5g艾斯卡的磁坩堝中，攪勻并均勻覆蓋約1.5g艾斯卡，于低溫馬弗爐中升溫至800℃，保溫0.5h后取出，移入100mL燒杯中，用30mL熱蒸餾水浸取熔塊（若熔塊呈綠色，則滴幾滴酒精至綠色消失），加熱煮沸，冷卻，移入50mL容量瓶，稀至刻度，搖勻，放置澄清。
吸取清液5mL于50mL干燥燒杯中，加1%抗壞血酸溶液0.1mL，搖勻，加5g陽離子交換樹脂，靜態交換2.5～3h左右。
②測定 按儀器使用說明書開機并使基線平衡。
吸取上述交換過的清液2mL于10mL干燥燒杯中，用0.1mol/L NaOH溶液調節pH值至7～8，進樣，測量峰高，與相應的校準曲線比較，求出碘含量。
③校準曲線 準確吸取與樣品含量范圍大致相當的標準溶液5～7個，與樣品同時半熔，同步處理，最后測量峰高，做碘量-峰高校準曲線。
大批測定時曾插入國家級標樣GSS-5、GSS-6進行質控，n=14。 GSS-5平均值為3.7mg/kg；推薦值為3.8mg/kg；相對誤差-2.6%，相對標準偏差為7.8%。GSS-6平均值為19.3mg/kg；推薦值為19.4mg/kg；相對誤差-0.52%；相對標準偏差為4.9%。
